Kromatografija kratke stolpce
2.kromatografski stolpec (vrsta vrtenja)
3.Chromatografski stolpec (priročnik)
*** ceni
Opis
Tehnične parametre
V primerjavi s konvencionalno kolonsko kromatografijo,Kromatografija kratke stolpceIma prednosti hitrosti ločevanja, visoke učinkovitosti ločevanja in preprostega delovanja. Vendar pa ima tudi določene omejitve, na primer za nekatere posebne materiale je težko najti primerno fiksno fazo in ločevanje mobilne faze. Lahko se prilagodi različnim vrstam adsorbentov, kot so silikagel, alimina, aktivirani ogljik itd. , pa tudi različne vrste mobilnih faz, zaradi česar je primerna za široko paleto nalog ločevanja in čiščenja. Na kratko dolžino stolpca je potrebna količina mobilne faze razmeroma majhna, s čimer se zmanjša Poraba topila in nastajanje odpadkov v skladu s konceptom varstva okolja in trajnostnega razvoja.
 |
 |
 |
Parameter
Koraki za namestitev stolpca
Stolpec za suho nalaganje
Izberite ustrezen stolpec, ki je običajno narejen iz stekla ali pleksi stekla in ima kratko dolžino, da se prilagodi potrebam hitrega ločevanja.
Pripravite ustrezno količino suhe stacionarne faze (na primer silikagela, glinice itd.), Da zagotovite, da je velikost njenih delcev enakomerna za izboljšanje učinka ločevanja.
Na vrhu stolpca je postavljen lijak, da enakomerno vlijemo stacionarno fazo v stolpec.
Suha stacionarna faza počasi in neprekinjeno vliva v stolpec skozi lijak, hkrati pa nežno tapne stransko steno stolpca, tako da je lahko stacionarna faza tesno in enakomerno napolnina v stolpcu.
V postopku polnjenja je treba paziti, da se izognemo mehurčkom, da ne vpliva na učinek ločevanja.
Ko se fiksna faza naloži na zahtevano višino, nehajte dodajati in strgati fiksno fazno površino z strgalo ali ravnim orodjem, da zagotovite njeno plodnost in enakomernost.
Na dnu stolpca je pritrjena sprejemna naprava (na primer stožčasta steklenica), da se zbere eluent.
Preden dodate mobilno fazo, dvakrat preverite, ali je stacionarna faza tesno in enakomerno zapakirana in da v stolpcu ni mehurčkov.
Mokro nakladalni stolpec
Pripravite materiale:
Izberite ustrezen stolpec in stacionarno fazo.
Pripravite ustrezno količino mobilne faze (na primer organsko topilo) za mešanje s stacionarno fazo, da tvorimo homogenat.
Mešanje fiksne in mobilne faze:
Fiksno fazo zmešajte s pravo količino toka in mešajte, da tvori enakomerno pasto.
Polnjenje homogenata:
Mešani homogenat se počasi in neprestano vliva v stolpec, medtem ko odprete vtičnico na dnu stolpca, da se mobilna faza izteče in poganja fiksno fazo, da se postopoma usede v stolpcu.
Med postopkom nalaganja je treba paziti tudi, da se izognete mehurčkom, in nežno tapnite stransko steno stolpca, da se spodbudi enakomerno naselitev stacionarne faze.
Ravna stacionarna fazna površina:
Ko se stacionarna faza usede na želeno višino, nehajte dodati homogenat in počakajte, da se mobilna faza popolnoma izteče.
Stacionarno fazno površino zgladite s strgalom ali ravnim orodjem, da zagotovite njegovo ravnanje in enakomernost.
Pripravite sprejemno napravo:
Sprejemna naprava je pritrjena na dno stolpca za kasnejšo zbirko eluentov.
Preverite in prilagodite:
Preden dodate vzorec, dvakrat preverite, ali je stacionarna faza tesno in enakomerno pakirana in da v stolpcu ni mehurčkov.
Po potrebi lahko dodate ustrezno količino mobilne faze za izpiranje, da se nadaljnje odstrani mehurčke in uravnoteži stolpec.
Ne glede na to, ali gre za suho ali mokro obremenitev, je treba biti pozoren na normalizacijo in natančnost operacije, da se zagotovi učinek ločevanja in stabilnost kromatografskega stolpca. Hkrati bi morali med postopkom nalaganja stolpcev biti pozoren na polnjenje fiksne faze in situacijo z mehurčki v stolpcu ter se s časom prilagoditi in se spoprijeti.
Vodnik za čiščenje
Čiščenje opreme je ključna povezava, povezana z učinkovitostjo ločevanja, življenjsko dobo stolpcev in natančnostjo analize. Naslednje je poglobljen pogled na težave s čiščenjem s kratko stolpčno kromatografijo, zasnovano tako, da zagotavlja celovit nabor smernic za čiščenje.
Pomen čistoče
Metoda spektra se pogosto uporablja pri kemijski analizi, sintezi zdravil, spremljanju okolja in drugih poljih. Vendar bodo v postopku uporabe na steber vplivali različni ostanki in onesnaževala, kar bo povzročilo zmanjšano učinkovitost ločevanja, vrhom jalov, blokado stebrov in druge težave. Zato je redno čiščenje pomemben ukrep za zagotavljanje učinka ločevanja, podaljšanje življenjske dobe stolpca in izboljšanje natančnosti analize.
Priprava pred čiščenjem
Spoznajte materiale in značilnosti stolpcev
Različni materiali stolpca (kot so silikagel, glivka, polimer itd.) Imajo različne kemijske stabilnosti in odpornost na topila. Zato je treba pred čiščenjem razumeti material in značilnosti stolpca, da izberete ustrezno čistilno topilo in metodo.
Pripravite čistilno topilo
Izbira čiščenja topila mora temeljiti na naravi vzorca, vrste ostankov in materialu stolpca. Običajno uporabljena čistilna topila vključujejo metanol, etanol, aceton, diklorometan, heksan itd. Ta topila bi morala imeti dobro topnost in nestanovitnost, da bi lahko učinkovito odstranili ostanke in se hitro odpravili.
Pripravite čistilno napravo
Čistilna naprava običajno vključuje kromatografsko črpalko, priključno cev, steklenico z odpadno tekočino itd. Prepričajte se, da je čistilna enota čista in brez puščanja, pripravi pa potrebne konektorje in tesnila.
Koraki čiščenja
Odstranite stolpec
Pred čiščenjem najprej odstranite stolpec iz kromatografa. Bodite pozorni, da se med delovanjem ne bi močno vlekli, da ne poškodujete vmesnika ali povzročite, da se stolpec upogne.
Odstranite onesnažene dele
Uporabite orodje za rezanje, da odstranite onesnažen odsek s sprednjega konca stolpca (tj. Konec v bližini vzorčevalnika). Dolžina odstranitve je običajno določena s stopnjo kontaminacije in dolžino stolpca, na splošno pa je priporočljivo odstraniti približno 0. 5 m. Namen tega koraka je odstraniti potencialno onesnažene odseke stigme in zagotoviti učinkovitost kasnejšega postopka čiščenja.
Priključite čistilno napravo
Povežite stolpec s čistilno enoto, da zagotovite tesno povezavo brez uhajanja. Pri povezovanju bodite pozorni na smer stolpca, da zagotovite, da lahko čistilno topilo gladko prehaja skozi stolpec.
Izberite čiščenje topila in pretoka
Izberite ustrezno čistilno topilo glede na material stolpca in naravo ostanka. Topilo se s kromatografsko črpalko pred injiciranjem topila črpa v stolpec z ustreznim pretokom. Izbira hitrosti pretoka mora temeljiti na specifikacijah stolpca in viskoznosti čistilnega topila, na splošno pa je priporočljivo nadzorovati v 80% največje pretočne hitrosti stolpca.
Flush stolpec
Vklopite kromatografsko črpalko in s konstantnim pretokom izperete čistilno topilo skozi stolpec. Čas splakovanja mora temeljiti na stopnji kontaminacije stolpca in učinku čistilnega topila, na splošno pa je priporočljivo, da se izliva, dokler iztok ni čist in prozoren. Med postopkom splakovanja lahko čistilno topilo pravočasno zamenjate za izboljšanje učinka čiščenja.
Preverite učinek čiščenja
Ko je čiščenje končano, se stolpec ponovno namesti na kromatograf in izvedeni so potrebni preizkusi zmogljivosti. Če primerjate kromatogram pred in po čiščenju, lahko ocenite, ali je učinek čiščenja zadovoljiv. Če še vedno obstajajo ostanki ali slabe zmogljivosti, se lahko postopek čiščenja ponovi ali pa lahko zamenjate nov stolpec.
Previdnostni ukrepi za čiščenje
Izogibajte se uporabi topil z visoko vrelišče:
Topilo z visoko vrelišče je težko valatizirati v kromatografskem stolpcu in je enostavno ostati v stolpcu, kar vpliva na naslednjo analizo. Zato bi se morali v postopku čiščenja poskusiti izogniti uporabi topil z visoko vrelišče.
Upoštevajte mešljivost topila:
Ko zamenjate čistilno topilo, se prepričajte, da se kasneje uporabljeno topilo pomiri s prejšnjim topilom, da se izognete padavinskim ali razmikom.
Kontrolni tlak:
Med postopkom splakovanja je treba tlak iz splakovanja nadzorovati v tolerančnem območju stolpca, da se prepreči poškodba stolpca.
Redno spreminjajo vzorčne blazinice in tesnila:
Vzorčne blazinice in tesnila so deli kromatografov, ki so nagnjeni k staranju in poškodbam. Redna zamenjava teh komponent se lahko izogne puščanju in kontaminaciji ter zagotovi natančnost kromatografske analize.
Zapišite postopek čiščenja:
Po vsakem čiščenju je treba za naknadno analizo in sledljivost zabeležiti postopek čiščenja, uporabljenega topila, časa izpiranje in drugih informacij.
Povzetek
Problem čiščenja kratke stolpne kromatografije je pomembna povezava, povezana z učinkovitostjo ločevanja, življenjsko dobo stolpcev in natančnostjo analize. Z izbiro pravega čiščenja topila, nadzorovanjem tlaka in pretoka, pozorni na mešljivost topila in redno spreminjanje vzorčne ploščice in tesnila, lahko ostanek v stolpcu učinkovito odstranimo in njegovo življenjsko dobo podaljšamo. Hkrati je dokumentiranje postopka čiščenja tudi pomemben korak za zagotovitev analitične natančnosti in sledljivosti.
V dejanskem delovanju je treba izbrati ustrezno metodo čiščenja in topilo v skladu z materialom stolpca, stopnjo onesnaževanja in eksperimentalnih zahtevah. Za različne vrste ostankov in onesnaževalcev bodo morda potrebne različne strategije čiščenja in kombinacije topil. Zato se pri čiščenju kratke stolpčne kromatografije priporočamo, da se nanašate na priročnik za navodila za navodila in vodnik za delovanje stolpcev ter se prilagodite glede na dejansko stanje.
Priljubljena oznake: Kromatografija kratkega stolpca, proizvajalci kromatografije kratkih stolpcev, dobavitelji, tovarna
Pošlji povpraševanje
